data_nacareniobsite-(Nd) _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common nacareniobsite-(Nd) _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ca2.79 Ce0.26 Dy0.01 F3 Gd0.04 La0.04 Na2.98 Nb0.87 Nd0.32 O15 Pr0.05 Si4.01 Sm0.07 Sr0.27 Tb0.01 Ti0.10 Y0.17' _chemical_formula_weight 829.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nd' 'Nd' -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Sr' 'Sr' -1.5307 3.2498 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Y' 'Y' -2.7962 3.5667 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ce' 'Ce' -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Sm' 'Sm' -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pr' 'Pr' -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'La' 'La' -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Tb' 'Tb' -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Dy' 'Dy' -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.4195(15) _cell_length_b 5.6567(11) _cell_length_c 18.788(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.38(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 773.0(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9980 _cell_measurement_theta_min 2.801 _cell_measurement_theta_max 31.061 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_density_meas 3.58(2) _exptl_crystal_density_method 'flotation' _exptl_crystal_density_diffrn 3.608 _exptl_crystal_F_000 796.6 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.060 _exptl_crystal_size_mid 0.040 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.62 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.833 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.940 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7632 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8622 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2008/1 - Bruker AXS area detector scaling and absorption correction' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II ULTRA' _diffrn_measurement_method \\w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9894 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0180 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0208 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.211 _diffrn_reflns_theta_max 31.095 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 2595 _reflns_number_gt 2409 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement 'SAINT V7.66A' _computing_data_reduction 'SAINT V7.66A' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0522P)^2^+5.5395P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2595 _refine_ls_number_parameters 145 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0429 _refine_ls_R_factor_gt 0.0385 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1120 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1028 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.111 _refine_ls_restrained_S_all 1.111 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group MH Y 0.09453(18) 0.66029(10) 0.19328(3) 0.00735(16) Uani 0.839(4) 1 d . . P . . AP Sr 0.5966(2) 0.66042(11) 0.18986(3) 0.00959(18) Uani 0.773(4) 1 d . . P . . MO1 Nb 0.0000 0.0000 0.0000 0.0265(3) Uani 0.889(5) 2 d S . P . . MO2 Na 0.5000 0.0000 0.0000 0.0238(8) Uani 1.318(15) 2 d S . P . . MO3 Na 0.7414(3) 0.5002(5) -0.00071(13) 0.0228(6) Uani 1.117(12) 1 d . . P . . Si1 Si 0.3505(2) 0.1552(3) 0.14045(7) 0.0093(4) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.78449(17) 0.1538(3) 0.13812(7) 0.0070(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2164(5) 0.1478(9) 0.0616(2) 0.0123(7) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8357(6) 0.1455(10) 0.0582(2) 0.0142(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.3359(11) 0.3957(7) 0.1847(2) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.8484(11) 0.3930(7) 0.1818(2) 0.0138(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.3329(9) 0.9296(7) 0.1908(2) 0.0097(7) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.8473(11) 0.9298(6) 0.18948(18) 0.0121(7) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.5579(6) 0.1495(8) 0.1203(2) 0.0178(7) Uani 1 1 d . . . . . XM F 0.0335(12) 0.7103(5) 0.06355(16) 0.0140(6) Uani 0.9444 1 d . . P . . F F 0.5352(12) 0.6640(6) 0.06488(17) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 MH 0.0047(3) 0.0071(2) 0.0102(2) 0.00102(17) 0.0015(6) -0.0007(4) AP 0.0064(4) 0.0106(3) 0.0119(3) 0.00069(19) 0.0023(7) -0.0007(4) MO1 0.0040(4) 0.0495(6) 0.0265(4) -0.0301(4) 0.0042(7) -0.0046(8) MO2 0.0222(15) 0.0282(14) 0.0197(13) -0.0064(10) 0.001(2) 0.001(2) MO3 0.0258(14) 0.0164(10) 0.0267(11) 0.0064(7) 0.006(3) 0.004(2) Si1 0.0138(11) 0.0069(6) 0.0070(5) -0.0001(5) 0.0015(4) 0.0011(9) Si2 0.0060(9) 0.0075(6) 0.0077(5) -0.0009(5) 0.0022(4) 0.0004(8) O1 0.0095(15) 0.0127(18) 0.0130(16) -0.0010(15) -0.0023(13) -0.0048(17) O2 0.0154(17) 0.019(2) 0.0106(16) 0.0006(16) 0.0078(13) 0.0041(18) O3 0.0109(18) 0.0102(16) 0.0178(16) -0.0050(12) 0.000(3) -0.005(2) O4 0.0081(18) 0.0139(17) 0.0172(16) -0.0052(13) -0.003(2) -0.006(2) O5 0.0075(19) 0.0103(15) 0.0121(14) 0.0027(11) 0.004(2) -0.004(2) O6 0.0135(18) 0.0102(15) 0.0121(14) 0.0027(12) 0.001(3) -0.002(3) O7 0.0048(14) 0.031(2) 0.0185(16) -0.0031(15) 0.0042(15) -0.001(2) XM 0.0165(16) 0.0142(14) 0.0118(12) 0.0024(11) 0.004(2) 0.002(2) F 0.0218(17) 0.0221(15) 0.0147(13) 0.0000(12) 0.004(2) 0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag MH O5 2.342(6) . ? MH O4 2.348(7) 1_455 ? MH O3 2.364(7) . ? MH O6 2.375(7) 1_455 ? MH XM 2.406(3) . ? MH O6 2.523(4) 2_645 ? MH O4 2.652(4) 2_655 ? MH Si2 3.1176(16) 2_655 ? MH AP 3.6819(11) 1_455 ? MH AP 3.7386(11) . ? MH MH 3.9610(15) 2_545 ? MH MH 3.9610(15) 2 ? AP F 2.302(3) . ? AP O6 2.405(7) . ? AP O4 2.431(7) . ? AP O3 2.433(7) . ? AP O5 2.482(6) . ? AP O5 2.558(4) 2_645 ? AP O3 2.667(4) 2_655 ? AP O7 3.049(4) 1_565 ? AP Si1 3.1346(16) 2_655 ? AP O7 3.161(4) . ? AP Si2 3.3486(18) 1_565 ? AP Si1 3.3709(19) 1_565 ? MO1 O1 1.971(4) . ? MO1 O1 1.971(4) 3 ? MO1 O2 1.972(4) 3_655 ? MO1 O2 1.972(4) 1_455 ? MO1 XM 2.014(3) 3_565 ? MO1 XM 2.014(3) 1_545 ? MO1 MO3 3.415(3) 1_445 ? MO1 MO3 3.415(3) 3_665 ? MO1 MO3 3.417(3) 1_455 ? MO1 MO3 3.417(3) 3_655 ? MO1 MO2 3.7097(7) . ? MO1 MO2 3.7097(7) 1_455 ? MO2 F 2.245(3) 3_665 ? MO2 F 2.245(3) 1_545 ? MO2 O7 2.372(4) 3_655 ? MO2 O7 2.372(4) . ? MO2 O2 2.646(4) . ? MO2 O2 2.646(4) 3_655 ? MO2 O1 2.726(4) 3_655 ? MO2 O1 2.726(4) . ? MO2 Si2 3.1281(17) 3_655 ? MO2 Si2 3.1281(17) . ? MO2 Si1 3.1814(16) 3_655 ? MO2 Si1 3.1814(16) . ? MO3 O2 2.332(6) . ? MO3 F 2.337(7) . ? MO3 O1 2.348(6) 3_665 ? MO3 F 2.357(8) 3_665 ? MO3 XM 2.525(7) 3_665 ? MO3 XM 2.556(8) 1_655 ? MO3 Si2 3.227(3) . ? MO3 Si1 3.233(3) 3_665 ? MO3 MO2 3.348(3) 1_565 ? MO3 MO1 3.415(3) 1_665 ? MO3 MO1 3.417(3) 1_655 ? Si1 O3 1.609(4) . ? Si1 O5 1.609(4) 1_545 ? Si1 O1 1.613(4) . ? Si1 O7 1.656(5) . ? Si1 AP 3.1345(16) 2_645 ? Si1 MO3 3.233(3) 3_665 ? Si1 AP 3.3709(19) 1_545 ? Si2 O4 1.604(4) . ? Si2 O6 1.605(4) 1_545 ? Si2 O2 1.620(4) . ? Si2 O7 1.648(5) . ? Si2 MH 3.1176(16) 2_645 ? Si2 AP 3.3485(18) 1_545 ? O1 MO3 2.348(6) 3_665 ? O2 MO1 1.972(4) 1_655 ? O3 AP 2.667(4) 2_645 ? O4 MH 2.348(7) 1_655 ? O4 MH 2.652(4) 2_645 ? O5 Si1 1.609(4) 1_565 ? O5 AP 2.558(4) 2_655 ? O6 Si2 1.605(4) 1_565 ? O6 MH 2.375(7) 1_655 ? O6 MH 2.523(4) 2_655 ? O7 AP 3.049(4) 1_545 ? XM MO1 2.014(3) 1_565 ? XM MO3 2.525(7) 3_665 ? XM MO3 2.556(8) 1_455 ? F MO2 2.245(3) 1_565 ? F MO3 2.357(8) 3_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 MH O4 173.68(14) . 1_455 ? O5 MH O3 79.9(2) . . ? O4 MH O3 99.90(13) 1_455 . ? O5 MH O6 99.43(13) . 1_455 ? O4 MH O6 80.1(2) 1_455 1_455 ? O3 MH O6 174.44(14) . 1_455 ? O5 MH XM 83.98(19) . . ? O4 MH XM 89.7(2) 1_455 . ? O3 MH XM 89.9(2) . . ? O6 MH XM 84.51(19) 1_455 . ? O5 MH O6 110.73(15) . 2_645 ? O4 MH O6 75.15(18) 1_455 2_645 ? O3 MH O6 74.39(19) . 2_645 ? O6 MH O6 110.86(11) 1_455 2_645 ? XM MH O6 155.61(11) . 2_645 ? O5 MH O4 72.87(19) . 2_655 ? O4 MH O4 112.75(10) 1_455 2_655 ? O3 MH O4 112.59(14) . 2_655 ? O6 MH O4 72.27(18) 1_455 2_655 ? XM MH O4 143.48(11) . 2_655 ? O6 MH O4 60.90(12) 2_645 2_655 ? O5 MH Si2 87.76(10) . 2_655 ? O4 MH Si2 98.56(10) 1_455 2_655 ? O3 MH Si2 89.54(10) . 2_655 ? O6 MH Si2 95.96(9) 1_455 2_655 ? XM MH Si2 171.68(17) . 2_655 ? O6 MH Si2 30.84(9) 2_645 2_655 ? O4 MH Si2 30.97(9) 2_655 2_655 ? O5 MH AP 139.34(14) . 1_455 ? O4 MH AP 40.45(16) 1_455 1_455 ? O3 MH AP 140.35(15) . 1_455 ? O6 MH AP 39.92(14) 1_455 1_455 ? XM MH AP 89.7(2) . 1_455 ? O6 MH AP 90.78(18) 2_645 1_455 ? O4 MH AP 89.99(18) 2_655 1_455 ? Si2 MH AP 95.99(5) 2_655 1_455 ? O5 MH AP 40.57(13) . . ? O4 MH AP 139.31(16) 1_455 . ? O3 MH AP 39.47(15) . . ? O6 MH AP 139.97(14) 1_455 . ? XM MH AP 88.4(2) . . ? O6 MH AP 90.90(18) 2_645 . ? O4 MH AP 91.69(18) 2_655 . ? 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7.19 1.50 -3 -2 25 4.84 1.37 -3 2 25 4.94 1.85 2 -2 -25 220.46 5.58 2 2 -25 209.78 5.95 -2 -2 25 221.24 6.10 -2 2 25 221.96 5.86 1 -2 -25 3.88 1.17 1 2 -25 5.31 1.82 -1 -2 25 2.85 1.85 -1 2 25 2.65 1.22 0 -2 -25 111.71 3.39 0 2 -25 117.73 5.11 0 -2 25 111.18 5.22 0 2 25 107.57 3.52 -1 -2 -25 -0.62 0.93 -1 2 -25 1.61 1.74 1 -2 25 0.41 1.39 1 2 25 0.15 1.21 3 -3 -25 -0.45 1.28 3 3 -25 1.36 1.44 -3 -3 25 -2.00 1.36 -3 3 25 1.87 1.84 2 -3 -25 131.13 3.90 2 3 -25 131.23 5.28 -2 -3 25 129.07 5.85 -2 3 25 125.15 5.38 1 -3 -25 18.69 1.94 1 3 -25 16.96 2.41 -1 -3 25 19.10 2.62 -1 3 25 18.70 1.69 5 0 -26 -1.40 1.07 -5 0 26 2.73 1.92 4 0 -26 179.00 6.16 -4 0 26 165.41 5.08 3 0 -26 14.58 1.72 -3 0 26 13.30 1.35 2 0 -26 185.02 6.48 -2 0 26 177.34 4.52 1 0 -26 3.34 1.40 -1 0 26 1.95 1.10 0 0 -26 155.32 4.73 0 0 26 152.60 4.04 -1 0 -26 0.63 1.36 1 0 26 -0.08 1.11 4 -1 -26 92.40 3.05 4 1 -26 87.37 3.35 -4 -1 26 86.30 3.29 -4 1 26 81.80 4.22 3 -1 -26 4.24 1.19 3 1 -26 3.01 1.46 -3 -1 26 4.18 1.34 -3 1 26 2.02 1.26 2 -1 -26 105.29 2.91 2 1 -26 112.20 4.64 -2 -1 26 105.11 3.62 -2 1 26 101.30 3.42 1 -1 -26 6.93 1.56 1 1 -26 1.89 1.77 -1 -1 26 6.46 1.24 -1 1 26 6.65 1.37 0 -1 -26 7.91 1.61 0 1 -26 9.26 1.58 0 -1 26 7.53 1.28 0 1 26 7.09 1.40 3 -2 -26 1.08 1.22 3 2 -26 0.74 1.40 -3 -2 26 2.88 1.33 -3 2 26 1.62 1.80 2 -2 -26 1.46 1.31 2 2 -26 -0.18 1.76 -2 -2 26 2.90 1.34 -2 2 26 1.05 1.24 1 -2 -26 2.47 1.17 1 2 -26 1.55 1.79 -1 -2 26 2.08 1.87 -1 2 26 2.08 1.28 3 0 -27 0.38 1.40 -3 0 27 -0.55 1.21 2 0 -27 0.36 1.82 -2 0 27 2.00 1.14 1 0 -27 0.74 1.42 -1 0 27 -0.68 1.09 3 1 -27 2.97 2.63 -3 -1 27 7.21 2.83 2 -1 -27 0.26 1.40 2 1 -27 4.51 1.99 -2 -1 27 -1.09 1.25 -2 1 27 -0.73 1.26 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 190 # start Validation Reply Form _vrf_ABSMU01_nacareniobsite-Nd ; PROBLEM: The ratio of given/expected absorption coefficient lies RESPONSE: The chemical formula of nacareniobsite-(Nd) was determined by electron-microprobe analysis and is given in the CIF (Z = 2). Calculated value of Mu is based on formal s.o.f. values which do not take into account heavier scatters at several sites. ; _vrf_PLAT051_nacareniobsite-Nd ; PROBLEM: Mu(calc) and Mu(CIF) Ratio Differs from 1.0 by . 92.04 % RESPONSE: Mu(calc) is based on ideal formula and Mu(CIF) on the data from electron-microprobe analysis, with heavier scatters. ; ; _vrf_PLAT075_nacareniobsite-Nd ; PROBLEM: Occupancy 1.318 Greater Than 1.0 for ...... MO2 RESPONSE: Besides Na, this particular site is occupied by a heavier cation such as Ca. That is why occupancy of the site is greater than 1. ; ; # end Validation Reply Form