data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2018/1' _shelx_SHELXL_version_number '2018/1' _chemical_name_mineral 'airdite' _chemical_formula_sum 'Ca0.09 H0 O14 P2 Sr0.91 V2' _chemical_formula_weight 471.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Sr' 'Sr' -1.5307 3.2498 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 9 _space_group_name_H-M_alt 'C c' _space_group_name_Hall 'C -2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 9.0060(18) _cell_length_b 8.9914(18) _cell_length_c 12.796(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.25(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1019.7(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 3112 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 22.34 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.097 _exptl_crystal_F_000 904 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.030 _exptl_crystal_size_mid 0.015 _exptl_crystal_size_min 0.005 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.404 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.710749 _diffrn_radiation_type 'synchrotron' _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Dectris EigerX 16M' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 8195 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0672 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0657 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.228 _diffrn_reflns_theta_max 29.572 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 2822 _reflns_number_gt 2380 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.996 _reflns_Friedel_fraction_max 1.000 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.13(2) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 2822 _refine_ls_number_parameters 175 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0699 _refine_ls_R_factor_gt 0.0600 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1820 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1624 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.742 _refine_ls_restrained_S_all 0.742 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sr Sr 0.67785(16) 0.69044(11) 0.90704(15) 0.0287(4) Uani 0.91(2) 1 d . . P . . Ca Ca 0.67785(16) 0.69044(11) 0.90704(15) 0.0287(4) Uani 0.09(2) 1 d . . P . . V1 V 0.79848(19) 0.6066(2) 0.60937(18) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . . . . V2 V 0.32451(18) 0.6109(2) 0.70106(17) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.5625(3) 0.3568(3) 0.6553(3) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.0621(3) 0.3565(3) 0.6525(3) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4830(9) 0.4522(10) 0.7264(8) 0.0292(18) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4534(9) 0.2551(10) 0.5834(8) 0.0266(17) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6798(9) 0.2686(11) 0.7331(8) 0.0267(19) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6374(9) 0.4494(10) 0.5775(7) 0.0267(17) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.4383(9) 0.9442(11) 0.5832(8) 0.0271(18) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1755(9) 0.4557(11) 0.7238(8) 0.0289(18) Uani 1 1 d . . . . . O7 O -0.0006(9) 0.2544(9) 0.7303(8) 0.0271(18) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.1419(9) 0.2676(11) 0.5748(8) 0.0267(18) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.2887(10) 0.6238(11) 0.5746(9) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.8149(10) 0.6102(9) 0.7358(10) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . OW11 O 0.3870(10) 0.6030(8) 0.8864(9) 0.0287(19) Uani 1 1 d . . . . . OW12 O 0.4318(10) 0.3082(10) 0.9059(8) 0.0271(18) Uani 1 1 d . . . . . OW13 O 0.7723(10) 0.5854(10) 0.4216(9) 0.0306(19) Uani 1 1 d . . . . . OW14 O 0.5627(10) 0.9585(11) 0.9044(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sr 0.0176(5) 0.0233(6) 0.0458(7) 0.0020(6) 0.0078(4) 0.0004(4) Ca 0.0176(5) 0.0233(6) 0.0458(7) 0.0020(6) 0.0078(4) 0.0004(4) V1 0.0137(8) 0.0183(9) 0.0435(13) -0.0004(8) 0.0075(8) 0.0001(6) V2 0.0139(9) 0.0183(9) 0.0416(13) -0.0005(8) 0.0079(8) -0.0007(6) P1 0.0146(10) 0.0199(12) 0.0407(15) 0.0009(14) 0.0070(9) 0.0002(10) P2 0.0143(10) 0.0218(13) 0.0379(15) -0.0021(14) 0.0070(9) -0.0002(11) O1 0.021(4) 0.023(4) 0.044(5) 0.004(4) 0.007(3) 0.006(3) O2 0.022(4) 0.016(4) 0.044(5) -0.002(3) 0.010(3) -0.003(3) O3 0.015(3) 0.023(4) 0.042(5) 0.000(4) 0.006(3) 0.001(3) O4 0.021(4) 0.021(4) 0.039(5) -0.004(3) 0.006(3) -0.002(3) O5 0.017(3) 0.025(4) 0.041(5) -0.002(4) 0.007(3) 0.003(3) O6 0.015(3) 0.027(4) 0.046(5) -0.005(4) 0.009(3) -0.002(3) O7 0.016(3) 0.018(4) 0.049(5) -0.001(3) 0.008(3) -0.005(3) O8 0.017(4) 0.023(4) 0.042(5) 0.005(4) 0.011(3) 0.007(3) O9 0.016(3) 0.026(4) 0.055(7) 0.001(4) 0.011(4) -0.001(3) O10 0.014(3) 0.018(4) 0.062(7) -0.003(4) 0.005(4) -0.002(3) OW11 0.025(4) 0.013(3) 0.051(6) -0.001(3) 0.014(4) -0.002(3) OW12 0.022(4) 0.024(5) 0.035(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.002(3) OW13 0.017(3) 0.026(4) 0.048(5) 0.002(4) 0.005(3) 0.002(3) OW14 0.017(4) 0.039(5) 0.050(5) -0.004(4) 0.008(3) 0.001(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sr OW12 2.523(9) 3 ? Sr O7 2.596(10) 3 ? Sr O4 2.599(9) 2_565 ? Sr OW13 2.618(9) 2_565 ? Sr OW14 2.622(10) . ? Sr OW11 2.703(8) . ? Sr O9 2.761(11) 4_565 ? Sr O10 2.795(12) . ? Sr O5 3.188(9) 4_565 ? Sr P1 3.539(5) 2_565 ? Sr P2 3.566(4) 3 ? Sr V1 3.744(3) 2_565 ? V1 O10 1.598(13) . ? V1 O5 1.995(9) 3_545 ? V1 O2 2.002(9) 3 ? V1 O8 2.015(9) 3 ? V1 O4 2.015(9) . ? V1 OW13 2.380(12) . ? V2 O9 1.597(12) . ? V2 O6 1.993(9) . ? V2 O1 2.004(9) . ? V2 O3 2.016(9) 3_455 ? V2 O7 2.019(8) 3 ? V2 OW11 2.339(11) . ? P1 O1 1.520(10) . ? P1 O2 1.525(9) . ? P1 O3 1.536(10) . ? P1 O4 1.541(10) . ? P2 O5 1.516(9) 3_445 ? P2 O6 1.530(10) . ? P2 O7 1.534(10) . ? P2 O8 1.548(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag OW12 Sr O7 108.9(3) 3 3 ? OW12 Sr O4 118.1(3) 3 2_565 ? O7 Sr O4 132.9(3) 3 2_565 ? OW12 Sr OW13 96.6(3) 3 2_565 ? O7 Sr OW13 114.5(3) 3 2_565 ? O4 Sr OW13 64.8(3) 2_565 2_565 ? OW12 Sr OW14 88.3(3) 3 . ? O7 Sr OW14 66.6(3) 3 . ? O4 Sr OW14 109.9(3) 2_565 . ? OW13 Sr OW14 174.1(3) 2_565 . ? OW12 Sr OW11 170.3(3) 3 . ? O7 Sr OW11 62.6(3) 3 . ? O4 Sr OW11 70.3(3) 2_565 . ? OW13 Sr OW11 91.6(3) 2_565 . ? OW14 Sr OW11 83.8(3) . . ? OW12 Sr O9 63.1(3) 3 4_565 ? O7 Sr O9 128.7(3) 3 4_565 ? O4 Sr O9 74.1(3) 2_565 4_565 ? OW13 Sr O9 116.7(3) 2_565 4_565 ? OW14 Sr O9 62.7(3) . 4_565 ? OW11 Sr O9 117.5(3) . 4_565 ? OW12 Sr O10 64.9(3) 3 . ? O7 Sr O10 70.4(3) 3 . ? O4 Sr O10 132.9(3) 2_565 . ? OW13 Sr O10 68.2(3) 2_565 . ? OW14 Sr O10 117.1(3) . . ? OW11 Sr O10 113.8(3) . . ? O9 Sr O10 128.0(3) 4_565 . ? OW12 Sr O5 67.0(3) 3 4_565 ? O7 Sr O5 164.5(3) 3 4_565 ? O4 Sr O5 54.4(2) 2_565 4_565 ? OW13 Sr O5 53.2(3) 2_565 4_565 ? OW14 Sr O5 126.7(3) . 4_565 ? OW11 Sr O5 122.5(3) . 4_565 ? O9 Sr O5 64.0(3) 4_565 4_565 ? O10 Sr O5 94.8(3) . 4_565 ? OW12 Sr P1 117.8(2) 3 2_565 ? O7 Sr P1 125.0(2) 3 2_565 ? O4 Sr P1 23.2(2) 2_565 2_565 ? OW13 Sr P1 88.1(3) 2_565 2_565 ? OW14 Sr P1 86.7(3) . 2_565 ? OW11 Sr P1 67.6(2) . 2_565 ? O9 Sr P1 59.9(2) 4_565 2_565 ? O10 Sr P1 156.1(2) . 2_565 ? O5 Sr P1 67.44(17) 4_565 2_565 ? OW12 Sr P2 86.4(2) 3 3 ? O7 Sr P2 22.50(19) 3 3 ? O4 Sr P2 155.1(2) 2_565 3 ? OW13 Sr P2 120.0(3) 2_565 3 ? OW14 Sr P2 63.4(3) . 3 ? OW11 Sr P2 84.9(2) . 3 ? O9 Sr P2 117.6(2) 4_565 3 ? O10 Sr P2 59.3(2) . 3 ? O5 Sr P2 149.70(16) 4_565 3 ? P1 Sr P2 141.74(8) 2_565 3 ? OW12 Sr V1 98.7(2) 3 2_565 ? O7 Sr V1 145.02(19) 3 2_565 ? O4 Sr V1 30.83(19) 2_565 2_565 ? OW13 Sr V1 39.1(3) 2_565 2_565 ? OW14 Sr V1 136.9(3) . 2_565 ? OW11 Sr V1 91.0(2) . 2_565 ? O9 Sr V1 82.8(2) 4_565 2_565 ? O10 Sr V1 104.1(2) . 2_565 ? O5 Sr V1 32.20(16) 4_565 2_565 ? P1 Sr V1 52.34(6) 2_565 2_565 ? P2 Sr V1 158.76(7) 3 2_565 ? O10 V1 O5 103.7(4) . 3_545 ? O10 V1 O2 102.3(4) . 3 ? O5 V1 O2 88.9(4) 3_545 3 ? O10 V1 O8 98.2(5) . 3 ? O5 V1 O8 158.0(4) 3_545 3 ? O2 V1 O8 88.0(4) 3 3 ? O10 V1 O4 98.8(4) . . ? O5 V1 O4 84.6(3) 3_545 . ? O2 V1 O4 158.9(4) 3 . ? O8 V1 O4 90.5(4) 3 . ? O10 V1 OW13 176.6(4) . . ? O5 V1 OW13 74.0(4) 3_545 . ? O2 V1 OW13 80.3(4) 3 . ? O8 V1 OW13 84.0(4) 3 . ? O4 V1 OW13 78.6(4) . . ? O10 V1 Sr 132.7(3) . 2_564 ? O5 V1 Sr 58.4(3) 3_545 2_564 ? O2 V1 Sr 119.1(3) 3 2_564 ? O8 V1 Sr 104.8(3) 3 2_564 ? O4 V1 Sr 41.4(3) . 2_564 ? OW13 V1 Sr 44.0(2) . 2_564 ? O9 V2 O6 100.3(5) . . ? O9 V2 O1 103.0(5) . . ? O6 V2 O1 87.5(4) . . ? O9 V2 O3 97.7(5) . 3_455 ? O6 V2 O3 89.2(4) . 3_455 ? O1 V2 O3 159.3(4) . 3_455 ? O9 V2 O7 98.7(5) . 3 ? O6 V2 O7 160.7(4) . 3 ? O1 V2 O7 85.1(4) . 3 ? O3 V2 O7 91.4(4) 3_455 3 ? O9 V2 OW11 176.7(4) . . ? O6 V2 OW11 82.9(4) . . ? O1 V2 OW11 77.2(4) . . ? O3 V2 OW11 82.1(4) 3_455 . ? O7 V2 OW11 78.0(4) 3 . ? O9 V2 Sr 132.7(3) . . ? O6 V2 Sr 122.0(3) . . ? O1 V2 Sr 62.6(3) . . ? O3 V2 Sr 102.6(3) 3_455 . ? O7 V2 Sr 39.3(3) 3 . ? OW11 V2 Sr 44.4(2) . . ? O1 P1 O2 112.2(5) . . ? O1 P1 O3 104.2(6) . . ? O2 P1 O3 112.1(5) . . ? O1 P1 O4 112.9(4) . . ? O2 P1 O4 104.1(5) . . ? O3 P1 O4 111.6(5) . . ? O1 P1 Sr 148.2(4) . 2_564 ? O2 P1 Sr 69.3(4) . 2_564 ? O3 P1 Sr 104.0(4) . 2_564 ? O4 P1 Sr 41.7(3) . 2_564 ? O5 P2 O6 112.9(5) 3_445 . ? O5 P2 O7 111.9(5) 3_445 . ? O6 P2 O7 104.2(6) . . ? O5 P2 O8 105.7(5) 3_445 . ? O6 P2 O8 110.3(5) . . ? O7 P2 O8 111.9(5) . . ? O5 P2 Sr 144.8(4) 3_445 3_445 ? O6 P2 Sr 69.1(4) . 3_445 ? O7 P2 Sr 40.4(3) . 3_445 ? O8 P2 Sr 106.0(4) . 3_445 ? P1 O1 V2 134.7(6) . . ? P1 O2 V1 133.9(6) . 3_445 ? P1 O3 V2 128.7(6) . 3_545 ? 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